本发明涉及一种固体纳米薄膜光催化剂，是将PW11Co溶解在乙醇水溶液中，然后在常温下将钛酸四丁酯逐滴滴加到上述溶液中，搅拌并调节反应体系的pH在2～3之间，使钛酸四丁酯缓慢水解生成TiO2胶核，其吸附PW11Co后形成PW11Co/TiO2胶体，待胶体陈化成凝胶后，用涂覆机将PW11Co/TiO2凝胶均匀涂覆于基体表面，焙烧即可得到PW11Co/TiO2固体纳米薄膜光催化剂。本发明制备方法简单，操作简便，利用PW11Co受光子激发发生荷移跃迁，生成强氧化性的HO·，从而有效地将废水中一般氧化剂或微生物难以分解的有机污染物氧化分解和矿化，且活性高、稳定性好、适用范围广、可反复使用、可高效利用太阳光能、节能低耗，具有现实意义。