本发明公开了一种二氧化锡‑三维石墨烯(SnO2‑3DGR)纳米复合材料固定蛋白质修饰电极的制备及电化学传感应用研究，属于生物传感器技术领域。本发明所提供的方法为制备SnO2‑3DGR纳米材料，将其滴涂在离子液体碳糊电极(CILE)表面，然后将肌红蛋白(Mb)滴涂到SnO2‑3DGR修饰的CILE表面，待其自然晾干后滴加壳聚糖(CTS)溶液干燥后即可制备出第三代电化学酶传感器。本发明所制备的传感器具有工序简单、操作方便、成本低廉、检测灵敏度高、电信号强且电极预处理简单的特点，可用于检测有机小分子三氯乙酸(TCA)，检测限达到1.67 mmol L‑1。