本发明公开了一种金纳米棒/二硫化钨纳米片复合材料和血红蛋白修饰电极(Nafion/Hb/AuNRs‑WS2/CILE)的制备方法及其分析应用，制备方法包括以下步骤：按质量比(1.5~2.5) : 1取石墨粉与离子液体HPPF6，研钵中研磨均匀后填入电极管中压实，得到碳离子液体电极(CILE)；取AuNRs‑WS2纳米复合材料混合溶液滴涂在CILE表面，室温下避光自然晾干得AuNRs‑WS2/CILE；再取Hb溶液滴涂在AuNRs‑WS2/CILE表面，室温下避光自然晾干得Hb/AuNRs‑WS2/CILE修饰电极；最后取Nafion乙醇溶液滴涂在Hb/AuNRs‑WS2/CILE表面，室温下避光晾干后即得Nafion/Hb/AuNRs‑WS2/CILE电极。紫外可见吸收光谱证明Hb与AuNRs‑WS2纳米复合材料混合后仍保持蛋白质二级结构，运用电化学分析法考察了Hb直接电化学，并探讨了pH和扫速等因素对电化学行为的影响。所制修饰电极对三氯乙酸和亚硝酸钠的电催化还原表现出良好的分析结果。