本发明了公开一种肌红蛋白(Mb)与铂‑金‑三维石墨烯(Pt‑Au‑3DGR)复合材料修饰电极的制备方法及其电化学和电催化性能应用，所述制备方法包括以下步骤：按照质量比2 : 1取石墨粉与离子液体1‑己基吡啶六氟磷酸盐(HPPF6)置于研钵中研磨均匀，填入玻璃电极管中制备碳离子液体电极(CILE)；取6~10μL 0.5 mg mL‑1 Pt‑Au‑3DGR分散液滴涂在CILE表面，在室温条件下避光自然晾干得Pt‑Au‑3DGR/CILE电极；再取6~10μL 10~20 mg mL‑1 Mb溶液滴涂在Pt‑Au‑3DGR/CILE电极表面，在室温条件下避光自然晾干得Mb/Pt‑Au‑3DGR/CILE电极；最后取6~8μL 0.3~0.7%Nafion乙醇溶液滴涂在Mb/Pt‑Au‑3DGR/CILE电极表面，室温下避光晾干后即得Nafion/Mb/Pt‑Au‑3DGR/CILE电极。本发明制得的修饰电极对三氯乙酸和亚硝酸钠电催化还原效果良好，线性范围宽，检测限低，灵敏度高。