本发明公开了一种静电纺丝与高温碳化法制备氧化锌‑碳纳米纤维复合材料(ZnO‑CNF)及其修饰电极的方法，包括以下步骤：(1)ZnO‑聚丙烯腈(PAN)纳米纤维的制备：将PAN粉末溶解于N, N‑二甲基甲酰胺(DMF)中获得均一的PAN纺丝溶液，随后加入适量ZnO纳米颗粒经超声分散后得到ZnO‑PAN纺丝前驱体溶液。取适量该溶液置于静电纺丝装置上，设置参数后纺丝一定时间，即可在辊筒接收器上收集到一层ZnO‑PAN纳米纤维；(2)ZnO‑碳纳米纤维(CNF)复合材料的制备：将ZnO‑PAN复合纳米纤维置于管式炉中，在氮气环境中于合适的温度下碳化一定时间后，冷却到室温即得到ZnO‑CNF复合材料；(3)ZnO‑CNF复合材料修饰电极的制备：将ZnO‑CNF分散液固定在基底电极表面，室温下干燥后即得到ZnO‑CNF复合材料修饰电极。