本发明公开了一种基于肌红蛋白和二氧化钛‑碳纤维(TiO2‑CNFs)纳米复合材料修饰电极的制备与应用研究。所述二氧化钛‑碳纤维(TiO2‑CNFs)复合纳米材料采用TiO2纳米颗粒和聚丙烯腈(PAN)共混静电纺丝法制备后高温碳化而成。所述蛋白质电化学传感器制备方法包括以下步骤：以离子液体修饰碳糊电极(CILE)为基底电极，依次涂覆TiO2‑CNFs分散液、肌红蛋白(Mb)溶液和Nafion溶液，制得修饰电极Nafion/Mb/TiO2‑CNFs/CILE。结果表明Mb在TiO2‑CNFs膜内保持原有的蛋白质二级结构和生物活性，修饰电极在pH=4的磷酸盐缓冲溶液表现出准可逆的电化学行为。进一步探究了修饰电极对三氯乙酸(TCA)和亚硝酸钠(NaNO2)的电催化行为，表现出高的灵敏度、较宽的线性范围和较低的检测限。