本发明公开了一种基于静电纺丝和高温碳化制备碳纳米纤维(CNF)及其修饰电极的方法，属于化学修饰电极技术领域。所述碳纳米纤维是具有一维结构的碳纳米材料，平均直径约100~200 nm。静电纺丝技术是制备一维纳米纤维的直接有效的方法，其操作简捷、效率高、成本低。静电纺丝法制备碳纳米纤维的主要步骤：将聚丙烯腈(PAN)溶于N’N’‑二甲基甲酰胺(DMF)溶液中，配制成PAN纺丝溶液，通过电纺装置制备出碳纳米纤维原丝(PAN纳米纤维)；将制备的PAN纳米纤维高温碳化制备成CNF；将制备的CNF用于修饰碳离子液体电极(CILE)，并通过电化学方法对修饰电极(CNF/CILE)进行表征，求解相关电化学参数。