本发明公开了一种碳纳米纤维复合材料的制备及其修饰电极的构建方法，将静电纺丝和高温碳化技术应用于二氧化钛‑碳纤维纳米复合材料(TiO2‑CNFs)的制备过程，以TiO2纳米粒和聚丙烯腈(PAN)为原料，N, N‑二甲基甲酰胺(DMF)为溶剂共混纺丝，其操作过程简单，且纤维形貌可控，结构均匀，比表面积大，再经过高温碳化后即可制备出TiO2‑CNFs复合材料。由其制备的修饰电极具有良好的稳定性和可操作性，能够有效促进电子在界面的转移。该修饰电极对三磷酸腺苷(ATP)具有良好的电催化氧化性能，表现出较低的检测限，较宽的线性范围和较高的灵敏度。