本发明涉及无机材料技术领域，特别涉及一种氮、硫共掺杂纳米碳碗的制备方法。本文以聚丙烯腈及硫为前驱体，通过简易的热处理工艺，得到了均一的，氮、硫共掺杂的纳米碳碗。得到的纳米碳碗具有优异的氧还原催化活性，碱性介质中，其中部电位可以接近于商业铂碳催化剂。除了优异的催化性能，该催化剂还具有非常好的甲醇耐受性、稳定性，及很高的四电子过程选择性。