本发明涉及一种从椰壳和椰壳纤维中提取半纤维素的方法。本发明为扩大海南椰壳资源的应用范围、更好的利用废弃物资源以及针对现有半纤维素提取技术的不足提供了一种提取半纤维素的方法。这种方法是以椰壳和椰壳纤维为原料，利用预处理、添加过氧化氢抑制剂和超声波辅助的方法，通过控制反应温度、过氧化氢浓度、可溶性镁盐的浓度、酸碱度、反应时间等工艺参数，再经离心或过滤、浓缩、沉淀、洗涤、干燥，可有效地制备出可溶性半纤维素。从而达到了有效利用了廉价且来源丰富海南椰壳资源生产高附加值的产品的目的，为废弃物的再利用提供了可行的方案。