本发明属于介孔纳米材料制备技术领域，公开了一种尺寸可控的介孔二氧化硅材料的制备方法。所述制备方法以十六烷基三甲基溴化铵和十二烷基苯磺酸钠两种表面活性剂形成的胶束为模版，正硅酸乙酯为硅源，乙醇和乙醚为助溶剂，在氨水-水体系下合成一种尺寸可控的介孔二氧化硅纳米材料，最后通过焙烧出去模板剂。本发明所述制备方法操作简单，条件温和；可通过调节表面活性剂的浓度和配比及两种助溶剂的比例来控制其形貌、比表面积，且制得的纳米氧化硅材料形貌规整、粒径均匀、结构稳定；本发明制备的不同形貌与孔尺寸的二氧化硅纳米材料可广泛应用于吸附、催化、载体、药物缓释等领域。