本发明涉及一种制备油水分离纳米纤维膜的方法。以疏水性高分子聚合物为原料，通过普通市售喷笔进行液喷纺丝，制备纳米纤维油水分离膜。该油水分离膜的制备有如下步骤：(1)将疏水性高分子溶解在易挥发有机溶剂中，配制成一定浓度的纺丝液；(2)将纺丝液倒入喷笔的贮液槽中，连接高压气瓶或空气压缩机，进行液喷纺丝制备纳米纤维膜；(3)将所得纤维膜真空干燥得分离膜；(4)将制备的膜材料裁剪成合适的大小，放入溶剂过滤器中进行油水分离处理。本发明的有益效果是：解决了传统纺丝方法能耗大、设备占空间大、操作复杂等问题。本发明所得纤维膜还可以应用在空气过滤、药物缓释、组织工程等领域。