本发明涉及氰基化合物的偕胺肟化方法，属于偕胺肟基材料制备技术领域。本发明解决的技术问题是提供一种氰基转化率高的氰基化合物的偕胺肟化方法。该方法将羟胺盐溶液与氰基化合物在超临界流体中进行反应，得到偕胺肟基材料。本发明方法可以加快反应速率，缩短反应时间。同时，还能提高氰基转化率。此外，本发明方法简单，设备要求低，投资较小，易于实现大规模的工业化生产。