本发明公开了一种用于重金属离子吸附的复合吸附材料的制备方法，通过溶胶‑凝胶和冷冻干燥技术制备出环境友好型废纸/壳聚糖复合吸附材料。本发明所制得的复合吸附材料具有低密度和高孔隙率的特征，能够在吸附过程中始终漂浮在液体表面，使吸附剂的回收更加容易。该吸附材料对重金属离子拥有高的吸附倍率、良好的机械强度和酸抗性，解决了壳聚糖作为吸附剂时存在的诸多不足之处。将经简单处理的废纸转化为有用的吸附材料，拓宽了废纸再利用的途径，有益于废纸的再生资源化。