本发明涉及一种金属有机凝胶及其制备方法与利用该金属有机凝胶对Al3+可视化的检测方法，具体是首先通过溶胶凝胶法合成一种金属有机凝胶，再利用上述合成的金属有机凝胶和高分子结合制作一种高分子复合膜，这种高分子复合膜能够对Al3+有很好的荧光响应，并且这种荧光颜色变化能够用裸眼识别，能够检测浓度高于的Al3+，这种复合膜有很好的抗干扰能力，并且能够重复利用。本发明的优点是该检测Al3+的方法操作步骤简单，并且裸眼可以观察。