本发明公开了一种水溶性偕胺肟基聚合物的制备方法，包括以下步骤：将聚丙烯腈偕胺肟化处理，得到偕胺肟化聚丙烯腈有机溶液；将偕胺肟化聚丙烯腈有机溶液与碱溶液或酸溶液加热搅拌至溶解，即获得水溶性的偕胺肟化聚丙烯腈溶液；将获得水溶性的偕胺肟化聚丙烯腈溶液调节pH值至4～8，使得溶解在水溶液中的偕胺肟化聚丙烯腈析出并沉淀；将沉淀物过滤、干燥，得到水溶性的固状偕胺肟基聚合物。本发明获得的固状水溶性偕胺肟基聚合物更加有利于实际使用过程中的存储、使用及运输操作，更加有利于规模化生产，使用其制备偕胺肟功能化水凝胶等复合材料，可用于各种水体中多种重金属离子的高效吸附，尤其是海水及核工业废水中铀的高效吸附。