本发明公开了一种由苯直接羟基化制备苯酚的方法，以金属有机框架化合物HKUST-1为催化剂，将催化剂、溶剂和层状结构硅酸混合，然后加入苯和双氧水，在一定温度下进行苯催化氧化成苯酚的反应，反应结束后将反应液冷却，离心去除母液，所得固体用乙醇浸泡，收集上清液，得到苯酚的乙醇溶液。本发明操作简单、反应速度快、催化剂合成容易，反应条件温和，成本低，易于实现工业化生产。通过对催化剂进行预处理，提高了催化剂的催化能力，同时通过层状结构硅酸的使用、各成分用量的控制等优化，有效的提高了苯酚的选择性和收率。