本发明属于新型材料技术领域，公开了一种获得周期性层片结构的制备方法及其材料。所述方法包括如下步骤：将MxBy型硼化物或者含有MxBy型硼化物的M合金浸入到铝液中反应，提出，冷却，即可在MxBy型硼化物或者含有MxBy型硼化物的M合金与铝液的反应界面上获得周期性层片结构；其中，M为Fe、Cr、Mn、Ti、W、Mo、Cu、Ni、Co、C中的至少一种。本发明提供上述方法得到的具有周期性层片结构的材料。本发明方法利用MxBy型硼化物与铝反应在反应界面生成两相相间的周期性层片结构，镶嵌在M?Al金属间化合物层，增大化合物层内部及其与金属基体M的作用力，有效防止局部断裂导致M?Al金属间化合物层整体断裂。