本发明提供一种合成3, 3' , 5, 5' ‑四甲基联苯胺及其盐酸盐的方法，属于有机合成技术领域。以2, 6‑二甲基苯胺为原料，首先通过高锰酸钾的氧化得到2, 2' , 6, 6' ‑四甲基偶氮苯，然后再用锌粉和浓盐酸一步法直接把2, 2' , 6, 6' ‑四甲基偶氮苯还原、重排、并经处理得到3, 3' , 5, 5' ‑四甲基联苯胺及其盐酸盐。本发明中所用原料价廉易得，操作过程简单方便，反应条件温和，收率较高。