本发明属于医药技术领域，具体涉及一种迟发性运动障碍康复用药物中间体的制备方法。本发明以六水合硝酸镍、九水合硝酸铝和四水合硝酸钙为前体，制备出类水滑石，最后经过磷酸氢二钾改性制备出磷酸氢二钾改性的类水滑石；本发明制备的磷酸氢二钾改性的类水滑石可催化3‑硝基‑1, 2‑邻苯二酚与1, 2‑二溴乙烷反应制备5‑硝基‑2, 3‑二氢苯并[b][1, 4]二氧芑，采用本发明制备的磷酸氢二钾改性的类水滑石催化反应收率高达85%以上，且催化反应条件温和、后处理简便。