本发明涉及一种合成丁苯酞的方法，是以邻甲酰基苯甲酸作为起始原料，以THF为溶剂和正丁基氯化镁格氏试剂反应，调酸后制备得到丁苯酞产品；还涉及一种制备高纯度丁苯酞的工艺，将上述制得的丁苯酞粗品用碱性物质进行水解处理，再通过调酸析出固体，过滤，得丁苯酞中间体；重复上述调酸调碱过程，最后进行关环、减压脱溶得到高纯度的丁苯酞。本发明合成方法避免使用低闪点的乙醚为溶剂，纯化工艺操作简单，所用试剂易于大量采购，且不需要柱层析纯化产品以及高温、高真空度下减压蒸馏，易于工业化放大生产。