本发明属于医药合成技术领域，具体涉及一种匹伐他汀钙环氧杂质与氮氧杂质的制备方法。所述的匹伐他汀钙环氧杂质与氮氧杂质的制备方法，以匹伐他汀钙为原料，在催化剂存在下，经过氧化脲氧化后，得到环氧杂质和化合物4，化合物4在乙醇钠作用下生成钠盐，得到氮氧杂质。本发明的制备方法简单，路线设计合理，反应条件温和，使用一种氧化剂，能同时获得两个氧化产物，所制备杂质纯度较高，能作为匹伐他汀钙杂质研究的对照品，用于匹伐他汀钙的质量研究。