本发明公开了一种氘代二甲基亚砜的制备方法，该方法为：以二甲基亚砜和重水为原料，加入碱催化剂，在90‑95℃下反应1‑3小时，然后升温至130‑150℃分离出水分；继续向反应液中加入重水，重复以上反应操作2‑5次；将反应液减压蒸馏，收集100‑110℃的馏分，得到氘代二甲基亚砜粗品。将所述氘代二甲基亚砜粗品在16‑18℃的环境下进行重结晶，低温过滤得到精制的氘代二甲基亚砜，经高分辨质谱检测其氘代度大于99.8％。