专利名称 | 一种2-甲基磺酰基-2, 4, 5, 6-四氢吡咯[3,4-c]吡唑苯磺酸盐的制备方法 | ||
申请号 | CN201510829891.6 | 申请日 | |
公开(公告)号 | CN105348286B | 公开(公告)日 | 2015-11-25 |
申请(专利权)人 | 发明人 | 徐亮; 毛波; 黄志鸿; 李彦雄 | |
专利来源 | 国家知识产权局 | 转化方式 | |
摘要 |
本发明公开了一种2‑甲酰氯‑2, 4, 5, 6‑四氢吡咯[3,4‑c]吡唑苯磺酸盐的制备方法:(1)在原料I中加入溶剂A、DMF‑DMA,加热反应2‑4小时,冷却至室温,减压浓缩,得到红褐色固体,再用正庚烷打浆,降温,抽滤,得到产品II;(2)将产品II溶于溶剂B中,升温,滴加液体水合肼反应析出固体,反应完后降温至0℃以下抽滤得到固体III;(3)取固体III溶于溶剂C中,降温至0‑10℃,加入碱D和酰化剂E,将温度升至室温后搅拌2‑3h后,加入水淬灭,用盐酸调节pH在7‑8范围,分液萃取水相后得到的有机相经过洗涤、干燥后得到固体IV;(4)将固体IV用溶剂F溶解后,在常温下滴加PhSO3H,搅拌反应1‑2d后,抽滤得到固体产品V。 |
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