专利名称 | 一种三氯苯达唑的合成方法 | ||
申请号 | CN201811065621.2 | 申请日 | |
公开(公告)号 | CN109053585A | 公开(公告)日 | 2018-09-13 |
申请(专利权)人 | 发明人 | 陈剑戈; 李斌峰; 顾志锋 | |
专利来源 | 国家知识产权局 | 转化方式 | |
摘要 |
本发明揭示了一种三氯苯达唑的合成方法,包括如下步骤:以4‑氯‑5‑(2, 3‑二氯苯氧基)‑2‑硝基苯胺为原料,在有机溶剂中被三氯硅烷还原得到中间体化合物,并在氢氧化钾存在下,直接和二硫化碳发生关环反应制备得到中间体;通过中间体在DBU催化下和碳酸二甲酯发生甲基化反应,最终制得三氯苯达唑。该工艺改进了硝基还原方法,降低了设备要求,简化了后处理步骤;把硝基还原和环合并成一步反应,简化了操作步骤,提高了收率;环合过程中,通过改变加料顺序,控制了硫化氢释放速度,减轻了对环境影响。甲基化用碳酸二甲酯代替硫酸二甲酯或者碘甲烷,更加绿色环保,所得三氯苯达唑各项指标符合欧洲药典标准,总收率可达55~60%。工艺明显提高,具有很好的工业应用前景。 |
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