一种硝基甲烷的制备方法，涉及有机合成领域，其将硫酸二甲酯、亚硝酸盐、碱和聚(4‑乙烯吡啶)混合反应。聚(4‑乙烯吡啶)加入可以使生产过程中的有害气体减少，产品收率和纯度大大提高。同时，聚(4‑乙烯吡啶)的分离容易，有利于对副产物硫酸盐的回收。该制备方法条件温和，操作简单，适合工业化的大规模生产。一种聚(4‑乙烯吡啶)的应用，将聚(4‑乙烯吡啶)应用到硝基甲烷的合成反应中，其能够提高硝基甲烷的收率和纯度，并且不会影响副产物的回收。