专利名称 | 一种(S)-邻氯苯甘氨酸甲酯盐酸盐的制备方法 | ||
申请号 | CN201611054185.X | 申请日 | |
公开(公告)号 | CN106748853B | 公开(公告)日 | 2016-11-25 |
申请(专利权)人 | 发明人 | 乔爱红; 栗金梁; 邓文岭; 李新建 | |
专利来源 | 国家知识产权局 | 转化方式 | |
摘要 |
本发明公开了一种(S)‑邻氯苯甘氨酸甲酯盐酸盐的制备方法,所述方法包括以下步骤:1)将邻氯苯甲醛和三甲基氰硅烷混合物加入反应瓶中;再加入催化量路易斯酸,搅拌15‑20分钟;继续加入摩尔比为1 : 1的糖胺和甲醇,加入氯仿和水,氯仿和邻氯苯甲醛的体质比为4 : 1;水与邻氯苯甲醛的体质比为2 : 1,得纯品中间体3;2)将甲醇和浓硫酸加入到反应瓶中,然后再加入中间体3反应10小时;反应结束后,蒸馏,剩余物加入水和乙酸乙酯,萃取,有机层饱和碳酸氢钠洗涤至pH8‑9,有机层无水硫酸钠干燥,过滤,滤液降温至0‑5℃,通入氯化氢气体至不再吸收为止,静置结晶,过滤,干燥得(S)‑邻氯苯甘氨酸甲酯盐酸盐。 |
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