本发明提供一种二维有机材料的制备方法。选用1，3，5‑三氨基苯等具有类似对称结构的芳香族氨基化合物为单体分子，在起到模板与催化作用的二维氯化亚铜纳米晶体材料表面利用氨基偶联反应制备二维聚合物。本发明所公开的方法可在常温下进行，具备操作简单，材料易得的优点。利用表面催化反应由特定单体制备二维偶氮聚合物，拓宽了二维有机聚合反应类型。本发明制备材料可广泛应用在有机染料、生物医药、食品添加剂、自由基诱发剂、液晶材料及非线性光学材料等领域。