本发明公开了一种维库溴铵位置异构体杂质制备方法，涉及化学物质合成制备技术领域。以雄甾‑2‑烯‑17‑酮为原料，经氧化、开环、季胺化、溴代、取代、还原、乙酰化反应得到维库溴铵位置异构体杂质。本发明通过本发明制备得到的维库溴铵位置异构体杂质纯度高，可以作为对照品使用。