本发明公开了一种具有高可见光活性的MnISCN纳米复合材料及其制备方法，是先采用冷冻膨胀和热处理协同的方法无模板地合成了介孔g‑C3N4纳米片，再在MnIn2S4纳米片原位负载介孔g‑C3N4纳米层结构，制备出具有高可见光活性的MnIn2S4/g‑C3N4纳米复合材料，较单独的MnIS纳米薄片和介孔CN纳米片而言，本发明制得的MnISCN纳米复合材料在MnIS纳米薄片和CN纳米片之间建立了紧密2D/2D异质界面，有效地加速了光生电荷载体的转移和分离，具有高效光催化医药废水的降解能力和光解水制备氢气的活性，该体系在光催化领域具有巨大的应用潜力。