本发明涉及一种2, 3‑二芳基‑2‑炔丙酰胺基‑3‑芳基氨基丙酸甲酯衍生物的化学合成方法，以重氮化合物、缺丙酰胺以及邻羟基芳基氨基亚胺为原料，以分子筛为吸水剂，醋酸铑为催化剂，以有机溶剂为溶剂，经过一步反应得到产物。本发明合成方法具有高原子经济、高选择性、高收率的优势，并且反应条件温和，操作简单安全。本发明具有两个手性中心的2, 3‑二芳基‑2‑炔丙酰胺基‑3‑芳基氨基丙酸甲酯衍生物是重要的化工和医药中间体，在医药化工领域广泛应用，具有很大应用前景。