本发明公开了一种基于一步法制备聚丙烯腈巨型胶囊的方法，包括如下步骤：将聚丙烯腈加入到N, N‑二甲基甲酰胺或/和N‑甲基吡咯烷酮中，混合均匀，形成聚丙烯腈溶液，之后加入甲基三辛基氯化铵和硅油，混合均匀，形成聚丙烯腈乳液；将聚丙烯腈乳液加入带有点胶针头的注射器中，将注射器置于蠕动泵上，调节蠕动泵外相流速和内相流速为以将聚丙烯腈乳液滴入超纯水中，之后静置或者旋转以完成溶剂置换和固化；再用正己烷洗涤数次以除去硅油，再用乙醇洗涤数次，干燥之后得到聚丙烯腈巨型胶囊。制备得到的聚丙烯腈巨型胶囊，类似球形，粒径达到微米级以上，中空多孔，具有高比表面积，在水处理、溶剂萃取、生物医药、能源问题等领域有着广阔的应用前景。