本发明提供了一种氘代二甲羟胺苯甲酸酯类化合物及其制备方法和应用。该化合物具有如下结构式：其中R1、R2、R3、R4、R5彼此相互独立地表示氢、甲氧基、苄氧基、甲基、苯基、氟、氯、溴、三氟甲基、氧三氟甲基、硝基、氰基或磺酰基，制备步骤包括在无机盐存在的条件下，将氘代二甲胺盐和过氧苯甲酰或其衍生物于有机溶剂中避光，于15至35℃反应15至20h后猝灭反应；无机盐为碱金属盐。该化合物可作为氘代二甲胺试剂，参与氘代二甲胺芳基化合物的合成。该合成策略具有条件温和、产率高、反应速率快、氘代率高等特点。