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专利概况
专利名称 一种5-溴-2-甲基烟酸乙酯的合成方法
申请号 CN201811406212.4 申请日
公开(公告)号 CN109293567A 公开(公告)日 2018-11-23
申请(专利权)人 发明人 周涛; 王西; 施克茂; 张一平
专利来源 国家知识产权局 转化方式
摘要

本发明公开了一种5‑溴‑2‑甲基烟酸乙酯的合成方法,包括以下步骤:将乙酰乙酸乙酯和碱A加入溶剂B中进行烯醇化;加入中间体III和DABCO进行反应;加入乙酸铵进行环合;加入水淬灭,有机溶剂C萃取;除去有机溶剂C得待结晶粗品;将待结晶粗品重结晶得5‑溴‑2‑甲基烟酸乙酯;本发明以Meck开发的5‑氯‑2‑甲基烟酸乙酯合成工艺为基础,通过改变反应溶剂和降低反应温度,显著改善了中间体III的稳定性,从而使得反应能顺利得到产物,后处理通过重结晶纯化,从而避免了耗时费力的柱层析工序,平均收率达到70%,纯度达到99.0%以上,适合用于大规模工业化生产。

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