| 专利名称 | 一种5-溴-2-甲基烟酸乙酯的合成方法 | ||
| 申请号 | CN201811406212.4 | 申请日 | |
| 公开(公告)号 | CN109293567A | 公开(公告)日 | 2018-11-23 |
| 申请(专利权)人 | 发明人 | 周涛; 王西; 施克茂; 张一平 | |
| 专利来源 | 国家知识产权局 | 转化方式 | |
| 摘要 |
本发明公开了一种5‑溴‑2‑甲基烟酸乙酯的合成方法,包括以下步骤:将乙酰乙酸乙酯和碱A加入溶剂B中进行烯醇化;加入中间体III和DABCO进行反应;加入乙酸铵进行环合;加入水淬灭,有机溶剂C萃取;除去有机溶剂C得待结晶粗品;将待结晶粗品重结晶得5‑溴‑2‑甲基烟酸乙酯;本发明以Meck开发的5‑氯‑2‑甲基烟酸乙酯合成工艺为基础,通过改变反应溶剂和降低反应温度,显著改善了中间体III的稳定性,从而使得反应能顺利得到产物,后处理通过重结晶纯化,从而避免了耗时费力的柱层析工序,平均收率达到70%,纯度达到99.0%以上,适合用于大规模工业化生产。 |
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