本发明公开了一种蔗渣木聚糖五倍子酸均苯三甲酸双酯化衍生物的合成方法。以蔗渣木聚糖为原料，N, N‑二甲基甲酰胺为溶剂，过硫酸铵为催化剂，首先与三乙酰五倍子酰氯进行催化酯化反应合成蔗渣木聚糖五倍子酸酯；再在N, N‑二甲基甲酰胺溶剂中，脱水剂N, N‑二环己基碳二亚胺存在下，经环烷酸钴催化与均苯三甲酸进行第二步催化酯化反应，合成蔗渣木聚糖五倍子酸均苯三甲酸双酯化衍生物。该蔗渣木聚糖双酯化衍生物兼具蔗渣木聚糖五倍子酸酯和蔗渣木聚糖均苯三甲酸酯的双重活性。经过化学修饰的双活性蔗渣木聚糖衍生物在抗HIV活性、抗凝血活性及抗血小板凝聚等方面具有一定的作用，在医药、食品和精细化工等领域具有较高的应用价值。