专利名称 | 一种普瑞巴林中间体合成方法 | ||
申请号 | CN201811113661.X | 申请日 | |
公开(公告)号 | CN109320430A | 公开(公告)日 | 2018-09-25 |
申请(专利权)人 | 发明人 | 孙玉琴; 杨卫民 | |
专利来源 | 国家知识产权局 | 转化方式 | |
摘要 |
本发明公开了一种普瑞巴林中间体合成方法,包括如下步骤:S1、2‑氰基‑5‑甲基‑2‑烯己酸乙酯(A)的制备:在1000ml反应瓶中依次投入异戊醛94.6g(1.1mol),氰乙酸乙酯113g(1.0mol),正己烷127ml和正二丙胺1.00g(0.01mol),升温;回流反应,用分水器分水,反应至没有水分出为止,降温。与现有技术相比具备以下优点:用甲基叔丁基醚作溶剂,分层难,不能除杂质,溶剂不能回收利用,增加了原料成本,酰胺收率也较低,不适合。乙酸乙酯可用,但乙酸乙酯与水互溶性大,导致少量酰胺粗品溶解于水中,酰胺收率偏低,同时乙酸乙酯回收率低,用甲苯避免了乙酸乙酯的缺点,所以确定选择用甲苯作氨化溶剂。酰胺的质量情况没有建立相应的HPLC标准,采用该工艺所得的酰胺在以后的检测中其质量是合格的。 |
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