本发明涉及一种以多元醇为载体从三嗪环环合母液中回收草酸二乙酯和醋酸甲酯的方法，通过加入高沸点的多元醇为载体，将三嗪环环合母液酸化酯化、除盐、蒸馏回收甲醇、乙醇、醋酸甲酯，再酯化回收草酸二乙酯，多元醇循环利用的方法，实现了三嗪环环合母液的综合处理。将三嗪环环合母液中的甲醇、乙醇、醋酸钠和草酸钠进行了完全回收，同时回收得到的甲醇、乙醇、醋酸甲酯、草酸二乙酯能够完全回用到三嗪环环合一步，并且只产生一种固体物料氯化钠。