本发明公开了一种磁性三叠烯‑三嗪共价骨架固相萃取剂及其制备方法和应用，其制备方法是在AlCl3存在下，将氨基修饰的Fe3O4、三聚氯氰与三叠烯在回流的情况下发生傅克聚合反应，经洗涤和干燥后即可制得磁性三叠烯‑三嗪共价骨架固相萃取剂。采用本方法合成的磁性三嗪基复合材料具有分散性良好、比表面积大、核壳结构稳定，合成方法简便、成本低、可以重复回收利用等优点。键合到四氧化三铁上的共价有机骨架能提供π‑π作用、疏水作用、氢键作用、电子转移作用等多种作用力，所以对一些含有芳香共轭体系的化合物具有较强的吸附作用。