本发明提供一种测定药物中金属元素Ag和Rh残留含量的方法，具体是，S1、取2种金属元素标准品，加入适量氨水，以2％HNO3溶液为溶剂，配制对照品溶液；S2、取待测药物，用浓硝酸和双氧水消解，加入适量氨水使其稳定，再用纯水定容，获得供试品溶液；S3、平行配制两份对照品溶液，经ICP‑MS法检测，分别获得对照品溶液中2种金属元素的响应值，计算各元素的响应因子，并制作两种元素对应的标准曲线；S4、取供试品溶液，经ICP‑MS法检测获得供试品溶液的响应值，用响应因子计算供试品溶液中各金属元素的含量。本发明样品前处理简单高效，加入氨水后使Ag元素以更稳定的形态存在于溶液中，提高了检测结果的准确度。