一种高纯度3‑(2，2，2‑三甲基肼)丙酸甲酯盐原料药中间体制备方法，它是一种米屈肼和氮丙啶类抗癌药物的重要医药中间体，常规方法是使1，1‑二甲基肼与丙烯酸甲酯反应并真空蒸馏后再与甲基化反应得到目标产物，这种反应所得到的中间体含有铵盐相关杂质导致最终原料药杂质种类和含量超出欧洲药典杂质限制范围，纯化工艺复杂化。本发明提供了制备这两种化合物的高效的改良方法，不仅获得高纯度产品而且提高了产品的产率，降低成本，实现了商业大规模生产。