本发明公开了一种磁性纳米臭氧催化剂CoFe2O4的制备及应用方法，CoFe2O4制备过程为：将钴盐、铁盐和尿素溶解于乙醇‑去离子水混合溶液中，搅拌混合均匀后转移至高压反应釜内，在高温高压下反应，反应结束后冷却至室温，将高压反应釜内的反应混合液转移至离心管中进行固液分离，所得固体用无水乙醇和去离子水洗涤数次，将洗涤后的固体放入烘箱中烘干，得到催化剂CoFe2O4粗品，进行充分碾磨后放入到马弗炉中煅烧数小时，然后退火保持数小时，最终得到臭氧催化剂CoFe2O4产品。本发明的催化剂CoFe2O4在臭氧化处理有机废水的过程中，对有机污染物底物和COD均有良好的去除率，且测得CoFe2O4的金属离子浸出率低，稳定性好，而且重复使用率实验证明其可多次循环使用。