本发明公开了一种氢氧化铝纳米片/聚合物复合材料及其制备方法，其将仲丁醇铝和异丙醇铝加入水中，搅拌溶解成氢氧化铝纳米片前驱体溶液；加入卤代酸后继续搅拌，得到表面含卤素的氢氧化铝纳米片；采用原子转移自由基聚合法制备出氢氧化铝纳米片粒子刷；提纯、溶解成溶液，再成膜得到氢氧化铝纳米片聚合物复合材料。本发明制得的氢氧化铝纳米片/聚合物复合材料是一种聚合物分子链化学接枝到固体粒子表面，形成的一种单组分聚合物纳米复合材料；具有结构稳定，可广泛应用在信息、微电子、生物化工、环境、医药等领域。发明提供的方法工艺简单，操作易行，反应条件温和易于控制，适合于工业化生产。