本发明公开了一种三氟甲基功能化1, 3‑二氧五环的制备方法，包括以下过程：将摩尔比2﹕1的三氟甲基酮和端炔化合物，在银催化剂、碱性环境和有机溶剂下，搅拌反应24～36h；加入饱和食盐水淬灭反应，反应后混合物用二氯甲烷进行2～3次萃取，合并有机相，旋蒸除去有机溶剂，经柱层析分离，得三氟甲基功能化1, 3‑二氧五环。本发明首次发展了一种简单高效制备三氟甲基功能化1, 3‑二氧五环的方法。该方法将在医药、农药、有机功能材料合成等方面有着广泛的应用前景。