本发明公开了一种交联蔗渣木聚糖咖啡酸酯‑g‑AM/BA的合成方法。以天然的高分子生物活性蔗渣木聚糖为主要原料，丙烯酰胺、丙烯酸丁酯为接枝单体，以过硫酸钾与亚硫酸氢钠为引发体系、N, N’‑亚甲基双丙烯酰胺为交联剂制得交联蔗渣木聚糖‑g‑AM/BA。再以过硫酸铵与硫酸锆为复合催化剂，咖啡酸为酯化剂，于二氯甲烷溶剂中与接枝共聚物交联蔗渣木聚糖‑g‑AM/BA进行酯化反应合成最终产物交联蔗渣木聚糖咖啡酸酯‑g‑AM/BA。本发明通过对蔗渣木聚糖的接枝、交联、酯化复合改性引入三种抗生物活性基团，使得最终产物进一步增强了原蔗渣木聚糖的水溶性、抗癌、抑菌等活性，在医药、食品等领域具有一定的应用价值。