本发明公开了一种蔗渣木聚糖没食子酸对苯二甲酸双酯化衍生物的合成方法。以蔗渣木聚糖酯为主要原料，没食子酸为酯化剂，N, N‑二环己基碳二亚胺为脱水剂，首先在N, N‑二甲基甲酰胺溶剂中经过硫酸铵催化合成蔗渣木聚糖没食子酸酯；然后在N, N‑二甲基甲酰胺有机溶剂中，以对苯二甲酸为酯化剂，三乙胺为催化剂，经过第二步酯化反应合成蔗渣木聚糖没食子酸对苯二甲酸双酯化衍生物。经过双酯化改性的双活性蔗渣木聚糖热稳定性和生物相容性有显著提高，抗HIV活性增强，在生物医药领域具有重要的应用价值。