本发明公开了一种双酯化3, 4, 5‑三羟基苯甲酸基蔗渣木聚糖苯甲酸酯的合成方法。以3, 4, 5‑三羟基苯甲酸经过乙酰化、酰氯化反应生成的3, 4, 5‑三乙酰苯甲酰氯为酯化剂，在N, N‑二甲基甲酰胺)溶剂中与蔗渣木聚糖进行酯化反应合成蔗渣木聚糖3, 4, 5‑三羟基苯甲酸酯；然后以苯甲酸为酯化剂，三乙胺为催化剂进行第二步酯化反应，在二氯甲烷溶剂中合成双酯化3, 4, 5‑三羟基苯甲酸基蔗渣木聚糖苯甲酸酯衍生物。本发明基于木聚糖酯化衍生物独特的生物活性，通过引入两种活性基团，所得产物不仅提高了木聚糖的生物活性，同时也拓宽了木聚糖衍生物在医药、生物、功能材料等领域的应用范围。