本发明公开了一种双酯化蔗渣木聚糖‑三羟基苯甲酸/间苯二甲酸酯的合成方法。以蔗渣木聚糖为主要原料，以N, N‑二甲基甲酰胺为溶剂，N, N‑二环己基碳二亚胺为脱水剂，过硫酸铵为催化剂，与3, 4, 5‑三乙酰基苯甲酰氯进行酯化反应，合成中间产物3, 4, 5‑三乙酰苯甲酸基蔗渣木聚糖酯。再以吡啶为催化剂，将中间产物3, 4, 5‑三乙酰苯甲酸基蔗渣木聚糖酯与间苯二甲酸钠盐反应，合成最终产物蔗渣木聚糖‑三羟基苯甲酸/间苯二甲酸酯。本发明进一步增强了蔗渣木聚糖及其酯化物的生物活性、热稳定性和功能特性，产物在抗病毒、抗HIV等医药、食品及生物领域具有较高的潜在应用价值。