本发明公开了一种偶氮苯异腈单体及其聚合物和制备方法，其中偶氮苯异腈聚合物的结构如下通式为：式中，其中，聚合度n＝40～200，m为1、1.5、2、2.5或3。其制备方法包括钯催化偶氮苯异腈单体聚合制备偶氮苯异腈聚合物。本发明将偶氮苯与异腈相结合，操作简单，合成容易，且所制备聚合物在荧光探针、生物医药、纳米科技、智能材料、光电材料等领域都有很大的潜在应用价值。