本发明公开了一种3, 3, 3‑三氟丙酸的制备方法，涉及医药中间体制备领域，具体包括以下步骤：首先制备核桃壳粉，然后将其与钛酸四丁酯混合，通入带水氮气，在一定温度下反应，制得的固体与钼酸钠混合烧结处理，制得催化剂，最后以3, 3, 3‑三氟丙醛为原料，以双氧水为氧化剂，在上述催化剂的催化下反应，制得目标产物，3, 3, 3‑三氟丙醛。本发明公开的方法过程简单，催化剂用量少，产品收率高。