本发明属于医药化工中间体及相关化学技术领域，提供了一种光催化α‑二酮化合物的制备方法。以二苯乙炔及其衍生物为原料，在光照条件下，在半导体光催化剂和添加剂的共同作用下，在有机溶剂中于空气下氧化生成α‑二酮化合物。本发明的有益效果是操作简便、条件温和、环境友好、催化剂可循环利用，有实现工业化的可能性，并且以较高收率得到α‑二酮化合物；利用该方法所合成的α‑二酮化合物的可以进一步官能化得到各类化合物，应用于天然产物、功能材料及精细化学品的开发与研究。